实验：精馏操作与塔效率的测定

一、概述 
    精馏是以相际传质为特征的均相物系分离的一种单元操作方法，是分离均相液体混合物最常用的方法。它是利用混合液中组分的挥发度不同来进行分离的。
    进行精馏操作所使用的汽液传质设备种类是较多的，其中很重要的一类是板式塔。根据塔板结构的不同，板式塔又有许多类型，如筛板塔、泡罩塔、浮阀塔等等。评价各种汽液传质设备优劣的主要指标有分离效率、处理能力、流体阻力损失和设备造价等。板式塔的分离效率一般以塔板效率来表示。 
    本实验采用筛板式精馏塔，通过常压下对乙醇—水溶液的精馏，对精馏过程的有关问题进行考察研究。由于乙醇与水形成恒沸物，故在一般方法下，乙醇的最高浓度只能达到97%左右（以体积计），沸点为78.15℃。

实验预习要点： 
    ①塔板效率、塔效率的含义是什么？本实验测定塔效率的方法是什么？
    ②全回流的操作特征是什么？ 
    ③精馏操作中可调控的因素一般有哪些？本实验主要调控的因素是什么？ 
    ④物料衡算的基本关系式是什么？在已知F、x_F、x_D、x_W时求解D、W。(写出算式)
    ⑤回流比对精馏操作有什么影响？ 
    ⑥塔釜加热状况对精馏操作有什么影响？调节加热状况的依据是什么？
    ⑦精馏操作中建立和保持正常的浓度梯度及温度梯度的方法是什么？

二、实验目的 
    1．了解筛板塔的基本结构及精馏流程。
    2．学会塔效率的测定方法。
    3．掌握精馏操作的基本方法。

三、基本原理 
1．塔效率 
    在实际操作中，由于接触时间有限以及其它一些因素的影响，汽液两相在塔板上不可能达到理想状态，即一块实际塔板的分离作用达不到一块理论塔板的理想分离效果，故实际所需的塔板数总比理论塔板数要多，这种差别可用塔板效率来衡量。 
    塔板效率包括了全部传质动力学因素，主要有物系的性质、塔板结构、操作条件等因素。塔板效率有不同的表示方法，常用的有全塔板效率（简称全塔效率或塔效率）、单板效率（又称默弗里板效率）等。 
    塔效率反映了整座塔的平均传质效果，它的定义是：
                            Eo＝N/Ne
式中  Eo—— 塔效率
      N—— 理论塔板数
      Ne——实际塔板数
    当塔板结构和所处理的物系确定后，塔效率只和操作条件有关。由于操作条件的因素较多，为简化影响因素，在实验中测定塔效率时通常采用在全回流操作条件下进行测定。
2．精馏操作 
    对于一个设计合理的精馏塔，操作好坏的标准是操作稳定，塔顶、塔底产品的质量和数量均能达到一定要求，能耗少。
    在精馏操作中，一般可人为调节和控制的因素有回流比，回流液的温度，再沸器的加热量，塔顶冷凝器的冷却水用量及温度，进料的温度，进料及塔顶产品、塔底釜液的流量等。在本实验中主要是根据物料衡算控制进料、塔顶产品、塔底釜液的流量，通过调节回流比和再沸器的加热量来完成实验任务。
    ① 物料平衡与精馏塔的稳定操作关系密切。对于二元物系，其全塔的物料平衡关系为：
            F＝D＋W…………（1）
            Fx_F＝Dx_D＋Wx_W…………（2）
式中  F—— 进料流量;
      D—— 塔顶产品流量;
      W—— 塔底釜液流量;
      x_F、x_D、x_W——分别为进料、产品、釜液中易挥发组分的含量。
    利用式⑴、⑵联立求解，可在已知4个因素的时候求得另两个因素。例如通常由生产任务给出F、x_F、x_D、x_W，则可按物料平衡关系求得D、W，从而可指导精馏操作时对塔顶产品和塔底釜液流量的控制。
    ② 回流比在精馏操作中是一个对产品的质量和产量有重大影响而又便于调节的参数。回流比的定义是：
                           R＝L/D
式中  R —— 回流比
      L——回流液流量
      D——塔顶产品流量
    当R增大时，由精馏段操作线的变化可知，达到原分离要求所需的理论塔板数会减少，产品纯度X D将提高，但是在进料状况和塔釜加热状况不变的情况下，塔顶产品量D将减少；当R减小时，情况则正好相反。
    ③ 再沸器的加热量（本实验装置是在塔釜中直接加热）在精馏操作中也是一个很重要的影响因素，它与塔内蒸汽量V密切相关。由于V＝L＋D ，而回流比R ＝L/D，所以V 对R有影响。例如上面所说的增大回流比可提高塔顶产品纯度，但塔顶产品量将减少，这时可加大塔釜加热量，使塔内蒸汽量增加，从而在塔顶产品量不变的情况下提高回流比，但这样也将加大塔釜和塔顶冷凝器的负荷。同时V也与塔的水力学性能有密切关系，V 过大时会发生液沫夹带，甚至造成液泛，过小时会产生漏液，所以塔釜加热量的调节范围也是有一定限度的。
    上面三个精馏操作的调控因素中，再沸器的加热量亦即塔釜加热状况是最主要的。而对塔釜加热状况进行调控的依据有塔顶温度、塔釜压力、塔顶产品流量、最优回流比等，其中主要依据是塔顶温度，即随塔顶产品浓度而变化的塔顶第一层塔板上的汽相温度，因为它反映了塔顶产品的质量情况。对于乙醇－水物系，灵敏区温度是调节塔釜加热状况的主要依据。
    塔釜压力是精馏操作中的另一个重要依据参数。塔釜压力与塔板压力降有关。塔板压力降由气体通过板上孔口或通道时为克服局部阻力和通过板上液层时为克服该液层的静压力而引起，因而塔板压力降与气体流量（即塔内蒸汽量）有很大关系。气体流量过大时，会造成过量液沫夹带以致产生液泛，这时塔板压力降会急剧加大，塔釜压力随之升高，因此本实验中塔釜压力可作为调节塔釜加热状况的重要参考依据。
    塔顶产品流量是根据物料衡算得到的，是保持精馏操作稳定进行所必须达到的指标，而根据最优回流比得到的回流量是保证产品质量的基本条件，由前述已知，它们之和就是塔内蒸汽量，因而与塔釜加热状况有着直接关系，因此它们也是进行塔釜加热状况调节的重要参考依据。
    精馏塔从下到上建立起一个与给定操作条件对应的逐板递升的浓度梯度和逐板递降的温度梯度是不容易的，但它是精馏塔保持稳定高效操作所必需的。操作开始时要设法尽快建立这个梯度，操作正常后要努力维持这个梯度，要领是当要调整操作因素时，应注意采用渐变方法，让全塔的浓度梯度和温度梯度按需要渐变而不混乱。因此，精馏塔开车时，通常先采用全回流操作，待塔内情况基本稳定后再开始进料，且应逐渐增大进料流量，同时逐渐减小回流量，并根据物料衡算的结果控制和调节塔顶、塔底产品的流量和回流比，直到达到规定的要求为止；在调整塔釜加热状况时也应逐渐调节，切忌忽大忽小。

四、实验装置及流程
    本实验装置由精馏塔（包括塔体、塔釜和塔顶冷凝器、回流系统、进料系统、产品储罐以及控制柜等组成，图8—2、图8—3 分别是其实物图与示意图。

1．塔体：由14段塔节用法兰连接而成，其中11段塔节采用f 57×35ｍｍ不锈钢管制成，还有3段塔节采用玻璃管制成，以便观察塔内塔板上的水力学现象。     全塔共有15块塔板，板间距为100 mm。塔板为筛板，由厚度为1 mm的不锈钢板制成。筛板上的孔数在精馏段为25个，提馏段为29个。孔径2 mm，呈正三角形排列。 溢流管由f 14×2 mm的不锈钢管制成，溢流堰高度为10 mm。      在塔顶和“灵敏区”塔段各装有1支WZG—001型铜电阻温度计，并由控制柜上的温度指示仪加以显示。塔的中下部设有两个加料口供选择。     2．塔釜：为不锈钢材质立式结构。装有玻璃管液位汁。装有1支WZG—001型铜电阻温度计，并由控制柜上的温度指示仪加以显示。     釜内以两支电加热器进行加热，功率各为1 kW左右，可通过控制柜上的调压器调节其加热电压，并由电压表加以显示。      3．塔顶冷凝器：为不锈钢盘管式冷凝器。用自来水做为冷却剂。水走盘管内，塔顶蒸汽在盘管外冷凝。      4．回流系统：包括回流分配器和回流流量计。回流分配器由不锈钢材制成，为首先满足回流要求，特使分配器内的产品管出口比回流管出口高出15 mm。回流流量计为转子流量计，型号为LZB-WB，量程为6～60mL/min。     5．进料系统：由原料液箱、输液泵、进料流量计组成。     6．产品储罐：由不锈钢材制成，其上方设有观测罩，用于监测产品的浓度。
	图8—2 精馏实验装置

 五、实验步骤 
    1．首先熟悉整个实验装置的结构和流程，了解控制柜的操作规程，并检查塔釜中的料液量是否适当（釜中液面必须浸没电加热器，在液位计上有一标线指示）。塔釜中料液的乙醇浓度为5 %左右（已由实验室预先配好。浓度为体积百分比浓度，下同）。
    2．进行全回流操作。
    通电加热釜液（按控制柜的操作规程进行）。开始时可快些，用两支电加热器一起加热，并将其电压调到略低于最大值处。在等待升温的过程中进行下面工作：
    ⑴ 按照全回流操作的要求（不出产品、不进料、不排釜液、馏出物全部返回塔内）检查各相关阀门的开闭状态是否适当。
    ⑵ 从原料液箱中取样150ml左右，倒入量筒中测定其温度、浓度（为12%左右，已由实验室预先配好），并将所测得的浓度换算到20℃时的浓度。然后按进料流量为6L/h（浓度为刚才所测并换算到20℃时的浓度）、塔顶产品浓度为95%，釜液浓度为3 %的要求，根据物料平衡关系算出塔顶产品流量，作为后面生产产品时的操作依据。
【注意】浓度的测定使用酒精计进行。使用时要依估计的溶液浓度选用不同量程的酒精计（有两支酒精计，一支量程为0～50%，一支量程为50～100%）。在将酒精计放入溶液中时，要等酒精计上所估计的浓度刻度值接近或浸入液面时再松手（切记不要过早松手，以免酒精计冲到量筒底部而被碰碎），然后轻微旋转酒精计使其离开量筒壁，让其自由浮动，稳定后读数。若读数时酒精计靠到量筒壁上，可再次轻微旋转酒精计使其离开量筒壁，待稳定后读数。读数时以量筒中溶液的弯月面下缘所对应的刻度来读取。
    当塔顶温度上升到50℃时，打开塔顶冷凝器的冷却水阀门，调节冷却水量不必很大，使蒸汽不从冷凝器的放空管逸出即可。通过调节塔釜加热量，控制灵敏区温度不要超过80℃，塔釜压力不要超过20×10²Pa，回流流量在30ml/min左右。
【注意】塔釜加热量是通过调节电加热器的电压进行的，每次调节时改变量不要太大，采用微调、多次、渐变的方法，使塔内的浓度梯度和温度梯度平稳变化。
    待灵敏区温度、塔釜压力、回流量这三个参数达到稳定后（即这三个参数的变化量在15min内分别不超过1℃、2×10²Pa、4ml，可通过每5分钟记录一次各参数来观察），即可接取回流液和釜液样品进行温度、浓度测定，并记录取样时的各操作参数。
【注意】接取样品的数量一定要达到取样容器的标线处，否则将无法进行测定。另外接取釜液时要先排掉管路中积存的液体，以保证接到的是真正的釜内溶液。
    对于温度高于换算表中给出的最高温度的样品，可放入凉水中进行冷却，待其温度降到换算表给出的温度范围内时，即可进行浓度测定。样品浓度测定完成并经老师检查合格后，再将样品倒入指定容器内（后同）。
    3．进行部分回流、生产产品的操作。 
    在上面接取了回流液、釜液样品后，即可启动输液泵（按控制柜的操作规程进行），用原料液补充釜液（从塔底送入）到塔釜液位计的标线处。然后先继续进行全回流操作，待基本稳定5分钟后再开始进料。
    进料时首先选定一个进料口（本实验选用下部进料口），并打开进料口处的阀门（另一个进料口的阀门关闭），关闭进料流量计的阀门（相当于泵出口阀），然后启动输液泵，再开启进料流量计阀门，先从小流量开始，逐渐过渡到实验规定的流量（6L/h）。此后通过调节塔釜排液阀门开度使釜内液面始终保持在液位计标线处，以保证物料平衡。 
    开始进料后，打开产品流量计阀门到最大，并逐渐关小回流流量计阀门，使回流量达到回流比为2～3（以物料衡算所得到的产品流量为基准）的程度。 
    通过调节塔釜加热量，使产品流量达到物料衡算的计算值，并注意使灵敏区温度不超过80℃，塔釜压力不超过20×102Pa。待操作稳定并积累了一定量的产品后，即可接取产品和釜液样品进行测定，并记录取样时的各操作参数。
    4．接取了样品后停止塔釜加热和进料（按控制柜的操作规程进行），关闭塔釜排液阀门。待塔板上不再鼓泡时，将塔顶冷凝器的冷却水阀门关闭。

六、数据记录及实验结果 
    1．数据记录
    自己设计表格，将实验数据填入表格中。表格中需填入的参数有：全回流操作时的塔顶、灵敏区、塔釜的温度，塔釜压力，回流液的温度、浓度、流量，釜液的温度、浓度；部分回流操作时的塔顶、灵敏区、塔釜的温度，塔釜压力，进料液的温度、浓度、流量，产品的温度、浓度、流量(包括计算值和实际值），釜液的温度、浓度，回流液的流量，回流比等。
【注意】上面所涉及的回流液、釜液、进料液、产品的温度指的是在测定其浓度时的实际温度，其浓度包括实测值和换算值。
    2．写出实验步骤2中进行物料衡算的计算过程。 
    3．用图解法求出全回流时的理论塔板数，并计算全回流时的塔效率（乙醇－水物系汽液平衡数据见附录1）。写出将体积百分比浓度转换成摩尔分率的计算过程。 
【注意】在求理论塔板数时应减去塔釜所相当的一层理论板。另外在高浓度区应局部放大做图，以减小误差。

七、讨论